ICP-OES光譜儀
全自動(dòng)化設(shè)計(jì)，整臺(tái)儀器除了電源開(kāi)關(guān)，儀器所有功能都通過(guò)計(jì)算機(jī)控制，可靠、安全、方便。蠕動(dòng)泵為十二轉(zhuǎn)子四通道全自動(dòng)設(shè)計(jì)，蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速可根據(jù)需求流量設(shè)置調(diào)節(jié)；通過(guò)蠕動(dòng)泵平穩(wěn)進(jìn)樣和排除廢液，確保進(jìn)樣速度與廢液排除速度一致，客戶可以根據(jù)需要適當(dāng)調(diào)節(jié)速度，確保進(jìn)樣系統(tǒng)穩(wěn)定。


氣體流量自動(dòng)控制
進(jìn)樣系統(tǒng)中，載氣、等離子氣、輔氣均采用先進(jìn)的質(zhì)量流量控制器（MFC）來(lái)控制，具有流量連續(xù)可調(diào)、流量穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，確保了進(jìn)樣系統(tǒng)的穩(wěn)定，為光源的穩(wěn)定奠定了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。


穩(wěn)定先進(jìn)的全固態(tài)射頻電源
儀器采用的射頻電源為天瑞儀器自主研發(fā)的全固態(tài)射頻電源，具有體積小、效率高、輸出功率穩(wěn)定、帶有各種保護(hù)功能等諸多優(yōu)點(diǎn)，進(jìn)一步提高了儀器的穩(wěn)定性與安全性。


快速準(zhǔn)確的全自動(dòng)匹配功能
負(fù)載終端采用天瑞儀器自主研發(fā)的全自動(dòng)匹配技術(shù)，具有匹配速度快、精度高等優(yōu)點(diǎn)，確保了輸出功率較大限度地加予負(fù)載，提高了電源的使用效率，從而提高儀器的穩(wěn)定性，并使得整個(gè)點(diǎn)火過(guò)程簡(jiǎn)單方便。


先進(jìn)的進(jìn)樣系統(tǒng)
進(jìn)樣系統(tǒng)高效、穩(wěn)定，可配備國(guó)內(nèi)外各種霧化器、霧化室，可以配備高鹽霧化器、耐氫氟霧化器等，滿足客戶的各種需求；同時(shí)天瑞自主研發(fā)的自動(dòng)進(jìn)樣器讓測(cè)試操作更加便捷，進(jìn)一步提高測(cè)試效率。


獨(dú)特精密的光學(xué)系統(tǒng)
采用中階梯光柵-棱鏡交叉色散方式，專業(yè)的光學(xué)優(yōu)化設(shè)計(jì)使得光通量較大化的同時(shí)保證了優(yōu)異的光譜分辨率；無(wú)任何移動(dòng)光學(xué)元件，保證了良好的長(zhǎng)期穩(wěn)定性；超低雜散光設(shè)計(jì)配合獨(dú)特的光學(xué)設(shè)計(jì)，大大降低了背景光的干擾，進(jìn)一步提高檢出限；高效的氮?dú)夥植际酱祾吖馐遗浜细咂焚|(zhì)的光學(xué)元件保證了深紫外區(qū)特別是P、S、As等元素的測(cè)量。


射頻發(fā)生器技術(shù)指標(biāo)
輸入電源：交流220V，電流20A
輸出功率：700~1600W
調(diào)節(jié)精度：2W
頻率穩(wěn)定性：＜0.05
輸出功率穩(wěn)定性：＜0.1
匹配方式：自動(dòng)匹配
電磁場(chǎng)泄漏輻射強(qiáng)度：距機(jī)箱30cm處電場(chǎng)強(qiáng)度E：＜0.5V/m


進(jìn)樣裝置技術(shù)指標(biāo)
輸出工作線圈：內(nèi)徑25mm、3匝
三同心石英炬管：外徑20mm；根據(jù)中心通道大小有多種型號(hào)可選
高效進(jìn)口霧化器：同心型霧化器，外徑6mm ；多型號(hào)可選，高鹽、耐HF等
霧化室：雙筒型霧化室，可以選配旋流式霧化室，外徑57.2mm
蠕動(dòng)泵：十二轉(zhuǎn)子四通道，轉(zhuǎn)速可根據(jù)需求流量設(shè)置調(diào)節(jié)（即根據(jù)進(jìn)樣速度設(shè)定，直觀，準(zhǔn)確）
總氬氣消耗量：氬氣總消耗量小于14L/min
氬氣流量計(jì)和載氣壓力表規(guī)格：1.等離子氣流量計(jì)（100~1000）L/h (1.6~16L/min)
2.輔助氣流量計(jì)（6~60）L/h (0.1~1L/min)
3.載氣流量計(jì)（6~60）L/h (0.1~1L/min)
4.載氣穩(wěn)壓閥（0.2MPa）
5.冷卻水：水溫20~25℃ 流量>5L/min 水壓>0.1MPa


分光器技術(shù)指標(biāo)
光柵：中階梯光柵，52.67 lp/mm，64閃耀角，采用德國(guó)肖特公司熱膨脹系數(shù)接近于零的
Zerodur材料做基底，性能更出眾
棱鏡：超純康寧紫外熔融石英，在170nm處內(nèi)透過(guò)率99.6
波長(zhǎng)范圍：165nm~900nm
焦距：430mm
數(shù)值孔徑：F/8，超高的光通量保證儀器的檢出限和靈敏度
分辨率：<0.0068nm@200nm
雜散光：10000ppmCa 溶液在As189.042nm處的等效背景濃度<2ppm
光室：精密恒溫，35±0.1℃
分布式氮?dú)獯祾?，正常吹?L/min，快速吹掃4L/min


檢測(cè)裝置技術(shù)指標(biāo)
檢測(cè)器類型：電荷注入式檢測(cè)器（CID）
靶面尺寸：27.6mm×27.6mm，1024×1024尋址檢測(cè)單元
讀取方式：非破壞性讀取(NDRO) ，全幅讀?。‵F）和任意讀取積分（RAI）
線性動(dòng)態(tài)范圍：108
波長(zhǎng)響應(yīng)范圍：165nm~1000nm
電子快門：?jiǎn)为?dú)設(shè)置各譜線的積分時(shí)間；可*譜線獨(dú)立讀出，讀出時(shí)間＜2ms
量子效率：無(wú)任何鍍膜，200nm紫外區(qū)可達(dá)35以上
檢測(cè)器冷卻：高效三級(jí)半導(dǎo)體制冷，制冷溫度-45℃
光學(xué)穩(wěn)定性：與進(jìn)樣系統(tǒng)設(shè)計(jì)在一個(gè)平臺(tái)上，整個(gè)光學(xué)系統(tǒng)具有防震措施，一般的地面震動(dòng)不影響其分析性能。同時(shí)儀器穩(wěn)定腳墊再增加一套防震保護(hù)，起到二次防震的目的。
溫度穩(wěn)定性：±0.1℃。
小步距為0.0004nm
6、控制軟件：
軟件操作方便、直觀，具有定性、半定量、定量分析功能，具有儀器診斷優(yōu)化功能，軟件具有全中文，可根據(jù)需要選擇切換。報(bào)告格式輸出格式為pdf、excel，電子檔或直接打印，且可以為中文模板。控制軟件可以在中文版Windows 7下運(yùn)行、XP下運(yùn)行。軟件帶有自動(dòng)進(jìn)樣器控制接口。
分析譜線：具有譜線描跡功能、背景扣除功能;曲線擬合：測(cè)量方式有峰高、峰面積兩種不同選擇;
分析參數(shù)：針對(duì)不同譜線選擇不同積分時(shí)間、負(fù)高壓、掃描步距、衰減值。
分析參數(shù)：每條譜線測(cè)量時(shí)會(huì)自動(dòng)進(jìn)行實(shí)時(shí)波長(zhǎng)校正，確保測(cè)量峰位準(zhǔn)確。
自動(dòng)衰減：每條譜線都可以進(jìn)行自動(dòng)衰減。
全自動(dòng)安全保護(hù)功能，儀器通訊和控制采用控制卡，觀測(cè)位置由軟件控制并優(yōu)化，具有控制蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速功能?？梢耘c天瑞AS100自動(dòng)進(jìn)樣器聯(lián)合使用，控制樣品的切換、清洗、進(jìn)樣等過(guò)程。
儀器診斷軟件和網(wǎng)絡(luò)通訊，數(shù)據(jù)再處理功能，自動(dòng)生成測(cè)試報(bào)告。
軟件具有數(shù)據(jù)檔案管理功能，支持?jǐn)?shù)據(jù)的備份、恢復(fù)、刪除，支持?jǐn)?shù)據(jù)的文本格式輸出。格式類可選，也可以打印輸出。

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀性能特點(diǎn)
1.可測(cè)元素70多種
2.分析速度快，一分鐘可測(cè)5-8個(gè)元素
3.多元素同時(shí)分析，客戶可以自由選擇元素?cái)?shù)量與安排測(cè)量順序
4.檢出限低，達(dá)到ppb量級(jí)，Ba甚至達(dá)到0.7ppb
5.線性動(dòng)態(tài)范圍寬，高達(dá)6個(gè)數(shù)量級(jí)，高低含量可以同時(shí)測(cè)量
6.分析成本低，一瓶氬氣可以用8個(gè)小時(shí)
7.全自動(dòng)化設(shè)計(jì)，除電源開(kāi)關(guān)外，儀器全部功能由軟件控制。
8.網(wǎng)絡(luò)接口通訊方式，大大提升了通信速度，屏蔽了高頻的干擾。
9.配備進(jìn)口玻璃霧化器，霧化效率好，性能更穩(wěn)定。
10. 軟件通過(guò)質(zhì)量流量控制器（MFC）來(lái)控制三路氣體流量。
11. 點(diǎn)火方式：軟件控制點(diǎn)火，有點(diǎn)火位置記憶功能，匹配位置記憶功能。
12.特有的儀器診斷功能，可實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)儀器工作狀態(tài)。
13.獨(dú)立開(kāi)發(fā)，具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的分析軟件，人性化的操作界面，中英文界面的快速切換，自動(dòng)生成分析報(bào)告。

我國(guó)是世界主要生產(chǎn)玩具出口國(guó)之一，而出口玩具的質(zhì)量和安全衛(wèi)生直接涉及到人身健康問(wèn)題，尤其是玩具中有害重金屬元素將危及兒童的身心健康，因此強(qiáng)制玩具中有害重金屬元素的檢驗(yàn)尤為重要。目前，人們對(duì)玩具的分析方法進(jìn)行了廣泛的研究，而用ICP對(duì)玩具中有害重金屬元素進(jìn)行分析測(cè)試是應(yīng)用較為廣泛的方法。由于ICP是多元素同時(shí)進(jìn)行測(cè)定，故分析速度快，同時(shí)檢出限較低，線性范圍較寬，這對(duì)玩具日常檢驗(yàn)的光譜分析及研究過(guò)程中具有非常重要的實(shí)際意義。總體的測(cè)試方法可分為兩種，參照歐盟標(biāo)準(zhǔn)和加拿大標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試的結(jié)果數(shù)據(jù)會(huì)有明顯的差異性，因此對(duì)比兩種測(cè)試方法的結(jié)果顯得尤為重要。
二、實(shí)驗(yàn)部分
2.1　儀器裝置
ICP2060T電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀；
樣品提升量:2.0mL/min；
高頻振蕩發(fā)生器,頻率27.12MHz；
同心圓霧化器；
雙筒型霧室
2.2　工作條件
（1）高頻功率：900W。
（2）等離子氣流量：12L/min。
（3）輔助氣流量：0.6L/min。
（4）載氣流量：0.7L/min。
（5）積分時(shí)間：0.5s。
2.3　試劑
硝酸、鹽酸、過(guò)氧化氫均為優(yōu)級(jí)純；
超純水:電阻率達(dá)到18.25MΩ.cm；
As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度為1000ug/mL ；
As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,濃度分別為0.5ug/mL、1ug/mL、2ug/mL。
2.4　樣品處理
總量測(cè)試：準(zhǔn)確稱取0.5g樣品于微波消解罐中,加入10mL,，4ml過(guò)氧化氫在電熱板上低溫加熱，后裝入微波消解儀中微波反應(yīng)，待程序完成，消解罐溫度完全冷至室溫后開(kāi)罐，過(guò)濾定容至50ml容量瓶中，待測(cè)。同時(shí)做樣品空白實(shí)驗(yàn)。
歐盟標(biāo)準(zhǔn)可溶性測(cè)試：準(zhǔn)確稱取0.5g樣品于50mL帶塞的試劑瓶中,加入25ml溫度為(37±2℃)的0.07mol/L鹽酸溶液與之混合,搖動(dòng)1min,然后檢查混合溶液的酸度,調(diào)節(jié)pH達(dá)到1.0-1.5之間,置于溫度為(37±2℃)的恒溫振蕩器中,避光搖動(dòng)1h,再靜置1h,接著立刻將混合物中的固體物有效分離出來(lái),溶液供分析各元素含量用。
備注:總量是指玩具中所含某元素總的含量;可溶是指模仿人的胃酸(0.07mol/L鹽酸溶液)的條件下玩具表面某元素可以被溶出的含量。
加拿大標(biāo)準(zhǔn)可溶性測(cè)試：稱取準(zhǔn)確稱取0.5g樣品于50mL比色管中,加入25ml溫度為20℃的5的鹽酸溶液與之混合,搖動(dòng)10min, ,接著立刻將混合物中的固體物有效分離出來(lái),溶液供分析各元素含量用。


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