ICP-OES光譜儀
全自動(dòng)化設(shè)計(jì),整臺(tái)儀器除了電源開關(guān),儀器所有功能都通過計(jì)算機(jī)控制,可靠、安全、方便。蠕動(dòng)泵為十二轉(zhuǎn)子四通道全自動(dòng)設(shè)計(jì),蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速可根據(jù)需求流量設(shè)置調(diào)節(jié);通過蠕動(dòng)泵平穩(wěn)進(jìn)樣和排除廢液,確保進(jìn)樣速度與廢液排除速度一致,客戶可以根據(jù)需要適當(dāng)調(diào)節(jié)速度,確保進(jìn)樣系統(tǒng)穩(wěn)定。
氣體流量自動(dòng)控制
進(jìn)樣系統(tǒng)中,載氣、等離子氣、輔氣均采用先進(jìn)的質(zhì)量流量控制器(MFC)來控制,具有流量連續(xù)可調(diào)、流量穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn),確保了進(jìn)樣系統(tǒng)的穩(wěn)定,為光源的穩(wěn)定奠定了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。
穩(wěn)定先進(jìn)的全固態(tài)射頻電源
儀器采用的射頻電源為天瑞儀器自主研發(fā)的全固態(tài)射頻電源,具有體積小、效率高、輸出功率穩(wěn)定、帶有各種保護(hù)功能等諸多優(yōu)點(diǎn),進(jìn)一步提高了儀器的穩(wěn)定性與安全性。
快速準(zhǔn)確的全自動(dòng)匹配功能
負(fù)載終端采用天瑞儀器自主研發(fā)的全自動(dòng)匹配技術(shù),具有匹配速度快、精度高等優(yōu)點(diǎn),確保了輸出功率較大限度地加予負(fù)載,提高了電源的使用效率,從而提高儀器的穩(wěn)定性,并使得整個(gè)點(diǎn)火過程簡(jiǎn)單方便。
先進(jìn)的進(jìn)樣系統(tǒng)
進(jìn)樣系統(tǒng)高效、穩(wěn)定,可配備國(guó)內(nèi)外各種霧化器、霧化室,可以配備高鹽霧化器、耐氫氟霧化器等,滿足客戶的各種需求;同時(shí)天瑞自主研發(fā)的自動(dòng)進(jìn)樣器讓測(cè)試操作更加便捷,進(jìn)一步提高測(cè)試效率。
獨(dú)特精密的光學(xué)系統(tǒng)
采用中階梯光柵-棱鏡交叉色散方式,專業(yè)的光學(xué)優(yōu)化設(shè)計(jì)使得光通量較大化的同時(shí)保證了優(yōu)異的光譜分辨率;無任何移動(dòng)光學(xué)元件,保證了良好的長(zhǎng)期穩(wěn)定性;超低雜散光設(shè)計(jì)配合獨(dú)特的光學(xué)設(shè)計(jì),大大降低了背景光的干擾,進(jìn)一步提高檢出限;高效的氮?dú)夥植际酱祾吖馐遗浜细咂焚|(zhì)的光學(xué)元件保證了深紫外區(qū)特別是P、S、As等元素的測(cè)量。
射頻發(fā)生器技術(shù)指標(biāo)
輸入電源:交流220V,電流20A
輸出功率:700~1600W
調(diào)節(jié)精度:2W
頻率穩(wěn)定性:<0.05
輸出功率穩(wěn)定性:<0.1
匹配方式:自動(dòng)匹配
電磁場(chǎng)泄漏輻射強(qiáng)度:距機(jī)箱30cm處電場(chǎng)強(qiáng)度E:<0.5V/m
進(jìn)樣裝置技術(shù)指標(biāo)
輸出工作線圈:內(nèi)徑25mm、3匝
三同心石英炬管:外徑20mm;根據(jù)中心通道大小有多種型號(hào)可選
高效進(jìn)口霧化器:同心型霧化器,外徑6mm ;多型號(hào)可選,高鹽、耐HF等
霧化室:雙筒型霧化室,可以選配旋流式霧化室,外徑57.2mm
蠕動(dòng)泵:十二轉(zhuǎn)子四通道,轉(zhuǎn)速可根據(jù)需求流量設(shè)置調(diào)節(jié)(即根據(jù)進(jìn)樣速度設(shè)定,直觀,準(zhǔn)確)
總氬氣消耗量:氬氣總消耗量小于14L/min
氬氣流量計(jì)和載氣壓力表規(guī)格:1.等離子氣流量計(jì)(100~1000)L/h (1.6~16L/min)
2.輔助氣流量計(jì)(6~60)L/h (0.1~1L/min)
3.載氣流量計(jì)(6~60)L/h (0.1~1L/min)
4.載氣穩(wěn)壓閥(0.2MPa)
5.冷卻水:水溫20~25℃ 流量>5L/min 水壓>0.1MPa
分光器技術(shù)指標(biāo)
光柵:中階梯光柵,52.67 lp/mm,64閃耀角,采用德國(guó)肖特公司熱膨脹系數(shù)接近于零的
Zerodur材料做基底,性能更出眾
棱鏡:超純康寧紫外熔融石英,在170nm處內(nèi)透過率99.6
波長(zhǎng)范圍:165nm~900nm
焦距:430mm
數(shù)值孔徑:F/8,超高的光通量保證儀器的檢出限和靈敏度
分辨率:<0.0068nm@200nm
雜散光:10000ppmCa 溶液在As189.042nm處的等效背景濃度<2ppm
光室:精密恒溫,35±0.1℃
分布式氮?dú)獯祾?,正常吹?L/min,快速吹掃4L/min
檢測(cè)裝置技術(shù)指標(biāo)
檢測(cè)器類型:電荷注入式檢測(cè)器(CID)
靶面尺寸:27.6mm×27.6mm,1024×1024尋址檢測(cè)單元
讀取方式:非破壞性讀取(NDRO) ,全幅讀?。‵F)和任意讀取積分(RAI)
線性動(dòng)態(tài)范圍:108
波長(zhǎng)響應(yīng)范圍:165nm~1000nm
電子快門:?jiǎn)为?dú)設(shè)置各譜線的積分時(shí)間;可*譜線獨(dú)立讀出,讀出時(shí)間<2ms
量子效率:無任何鍍膜,200nm紫外區(qū)可達(dá)35以上
檢測(cè)器冷卻:高效三級(jí)半導(dǎo)體制冷,制冷溫度-45℃
ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀產(chǎn)品,以光電倍增管PMT檢測(cè)器為基礎(chǔ)的單道掃描電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,高頻發(fā)生器,自動(dòng)調(diào)諧,提供具有中英文操作界面的軟件;專用自動(dòng)溫控循環(huán)冷卻水系統(tǒng);氬氣導(dǎo)管;冷卻水管;高靈敏度進(jìn)樣系統(tǒng)(高效進(jìn)口霧化器加雙筒型霧化室)。
主要技術(shù)參數(shù):
臺(tái)式,等離子體垂直觀測(cè)系統(tǒng)。
等離子體火焰可進(jìn)行二維調(diào)整(由計(jì)算機(jī)控制),并利用“儀器診斷”功能,實(shí)時(shí)觀察調(diào)整結(jié)果。
精密度 :優(yōu)于國(guó)家檢定規(guī)程A級(jí)標(biāo)準(zhǔn)
穩(wěn)定性 :優(yōu)于國(guó)家檢定規(guī)程A級(jí)標(biāo)準(zhǔn)
分辨率 :在Mn257.610nm處,峰半高寬為≤0.008nm(3600線光柵)。
≤0.015 nm(2400線光柵)。
所有元素滿足國(guó)標(biāo)A級(jí)標(biāo)準(zhǔn),部分元素如Ba檢出限遠(yuǎn)低于國(guó)家A級(jí)標(biāo)準(zhǔn)
譜線靈活性:可對(duì)分析元素的譜線進(jìn)行定性、半定量和定量分析。擁有幾千條譜線,可以根據(jù)需要與愛好選擇適當(dāng)?shù)淖V線,避開可能存在的干擾,為您提供更多的選擇,更合理的推薦,讓測(cè)試變得更加專業(yè)與準(zhǔn)確。
3、進(jìn)樣系統(tǒng):
炬管:一體式。根據(jù)中心通道大小有多種型號(hào)可選
霧化器:高效進(jìn)口霧化器,多型號(hào)可選,高鹽、耐HF等
霧化室:雙筒型霧化室,可以選配旋流式霧化室
總氬氣消耗量:氬氣總消耗量小于14L/min
蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速可根據(jù)需求流量設(shè)置調(diào)節(jié)(即根據(jù)進(jìn)樣速度設(shè)定,直觀,準(zhǔn)確)
4、射頻發(fā)生器和等離子體:
類型:固態(tài)射頻發(fā)生器,水冷,自動(dòng)調(diào)諧,帶有過載、過溫各種安全保護(hù)。
輸出功率:800W~1600W,連續(xù)可調(diào),調(diào)節(jié)精度為2W
等離子氣、輔氣、載氣開啟與流量為軟件控制,點(diǎn)火、滅火也均由軟件控制。
5、光學(xué)系統(tǒng):
光學(xué)穩(wěn)定性:與進(jìn)樣系統(tǒng)設(shè)計(jì)在一個(gè)平臺(tái)上,整個(gè)光學(xué)系統(tǒng)具有防震措施,一般的地面震動(dòng)不影響其分析性能。同時(shí)儀器穩(wěn)定腳墊再增加一套防震保護(hù),起到二次防震的目的。
溫度穩(wěn)定性:±0.1℃。
較小步距為0.0004nm
6、控制軟件:
軟件操作方便、直觀,具有定性、半定量、定量分析功能,具有儀器診斷優(yōu)化功能,軟件具有全中文,可根據(jù)需要選擇切換。報(bào)告格式輸出格式為pdf、excel,電子檔或直接打印,且可以為中文模板??刂栖浖梢栽谥形陌鎃indows 7下運(yùn)行、XP下運(yùn)行。軟件帶有自動(dòng)進(jìn)樣器控制接口。
分析譜線:具有譜線描跡功能、背景扣除功能;曲線擬合:測(cè)量方式有峰高、峰面積兩種不同選擇;
分析參數(shù):針對(duì)不同譜線選擇不同積分時(shí)間、負(fù)高壓、掃描步距、衰減值。
分析參數(shù):每條譜線測(cè)量時(shí)會(huì)自動(dòng)進(jìn)行實(shí)時(shí)波長(zhǎng)校正,確保測(cè)量峰位準(zhǔn)確。
自動(dòng)衰減:每條譜線都可以進(jìn)行自動(dòng)衰減。
全自動(dòng)安全保護(hù)功能,儀器通訊和控制采用控制卡,觀測(cè)位置由軟件控制并優(yōu)化,具有控制蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速功能。可以與天瑞AS100自動(dòng)進(jìn)樣器聯(lián)合使用,控制樣品的切換、清洗、進(jìn)樣等過程。
儀器診斷軟件和網(wǎng)絡(luò)通訊,數(shù)據(jù)再處理功能,自動(dòng)生成測(cè)試報(bào)告。
軟件具有數(shù)據(jù)檔案管理功能,支持?jǐn)?shù)據(jù)的備份、恢復(fù)、刪除,支持?jǐn)?shù)據(jù)的文本格式輸出。格式類可選,也可以打印輸出.
天瑞儀器電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀ICP2060T在電子電器 玩具材料行業(yè)的應(yīng)用:
一、 ASTM F 963:2008(美國(guó))
可溶遷移元素的較大限值,以ppm(mg/kg)計(jì):
三、CHPA(加拿大SOR/2016-195號(hào)法規(guī))
總鉛:600mk/kg
汞:0(不允許含有任何的汞)
遷移(5的鹽酸溶液中,在20℃的情況下?lián)u動(dòng)10min)的銻、砷、鋇、鎘、硒,不超過0.1。
二、實(shí)驗(yàn)部分
2.1 儀器裝置
ICP2060T電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀;
樣品提升量:2.0mL/min;
高頻振蕩發(fā)生器,頻率27.12MHz;
同心圓霧化器;
雙筒型霧室
2.2 工作條件
(1)高頻功率:900W。
(2)等離子氣流量:12L/min。
(3)輔助氣流量:0.6L/min。
(4)載氣流量:0.7L/min。
(5)積分時(shí)間:0.5s。
2.3 試劑
硝酸、鹽酸、過氧化氫均為優(yōu)級(jí)純;
超純水:電阻率達(dá)到18.25MΩ.cm;
As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液,濃度為1000ug/mL ;
As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,濃度分別為0.5ug/mL、1ug/mL、2ug/mL。
2.4 樣品處理
總量測(cè)試:準(zhǔn)確稱取0.5g樣品于微波消解罐中,加入10mL濃硝酸,,4ml過氧化氫在電熱板上低溫加熱,后裝入微波消解儀中微波反應(yīng),待程序完成,消解罐溫度完全冷至室溫后開罐,過濾定容至50ml容量瓶中,待測(cè)。同時(shí)做樣品空白實(shí)驗(yàn)。
歐盟標(biāo)準(zhǔn)可溶性測(cè)試:準(zhǔn)確稱取0.5g樣品于50mL帶塞的試劑瓶中,加入25ml溫度為(37±2℃)的0.07mol/L鹽酸溶液與之混合,搖動(dòng)1min,然后檢查混合溶液的酸度,調(diào)節(jié)pH達(dá)到1.0-1.5之間,置于溫度為(37±2℃)的恒溫振蕩器中,避光搖動(dòng)1h,再靜置1h,接著立刻將混合物中的固體物有效分離出來,溶液供分析各元素含量用。
備注:總量是指玩具中所含某元素總的含量;可溶是指模仿人的胃酸(0.07mol/L鹽酸溶液)的條件下玩具表面某元素可以被溶出的含量。
加拿大標(biāo)準(zhǔn)可溶性測(cè)試:稱取準(zhǔn)確稱取0.5g樣品于50mL比色管中,加入25ml溫度為20℃的5的鹽酸溶液與之混合,搖動(dòng)10min, ,接著立刻將混合物中的固體物有效分離出來,溶液供分析各元素含量用。
三、結(jié)果與討論
3.1 分析線的選擇
用待測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液和空白溶液在各波長(zhǎng)處進(jìn)行掃描,得到這些元素在這些波長(zhǎng)處的掃描輪廓圖,然后輸入干擾元素溶液,得到相應(yīng)的掃描峰形圖。從所示的譜線及背景的輪廓和強(qiáng)度值,可以很直觀地看到干擾的類型和程度,能方便地選擇合適的分析線和設(shè)置背景校正位置。分析波長(zhǎng)與檢出限見表1。
3.2 工作參數(shù)的選擇
3.2.1 功率的影響
由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知大多數(shù)元素隨功率的增加譜線強(qiáng)度增加,但功率增大到一定程度信背比反而下降,同時(shí)也易燒掉炬管。綜合考慮選900W較合適。
3.2.2 輔助氣流量
考慮到有些玩具樣品含有機(jī)物成份,燃燒時(shí)易破壞熱平衡導(dǎo)致燒炬管,故選擇氬氣輔助氣流量為0.6L/min。
3.2.3 酸度的影響
由于玩具前處理好的樣品的酸度是嚴(yán)格按照ASTM標(biāo)準(zhǔn)或EN71標(biāo)準(zhǔn)確定的,故不考慮酸度的影響。
3.2.4 觀察高度的影響
用Mn(波長(zhǎng)257.61nm)進(jìn)行觀察高度調(diào)節(jié),調(diào)整其較佳觀察區(qū)以作為測(cè)量觀察高度。
3.3 校準(zhǔn)曲線的繪制
分別將國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,以超純水作空白,繪制各元素的校準(zhǔn)曲線。
3.4 微波消解程序的選擇
考慮到樣品的有機(jī)特性,選擇合適的微波消解程序?qū)悠返南庑Ч臀⒉ü薜谋Wo(hù)均較好,通過嘗試不同的消解程序觀察消解效果較終確定消解程序的參數(shù)為
步驟
溫度(℃)
壓力范圍(Psi)
時(shí)間(S)
從結(jié)果上來看,雖然某些元素的數(shù)值沒有檢測(cè)到,但從檢出得部分元素的結(jié)果可以看出,采用歐盟標(biāo)準(zhǔn)和加拿大標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行玩具樣品中元素測(cè)定的結(jié)果有明顯的差異性,溶出的元素來說歐盟標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)試結(jié)果偏高,但從部分元素的總量測(cè)試結(jié)果來看,溶出元素的成分較低,屬于安全級(jí)別。
四、結(jié)論
通過上述系列試驗(yàn)及結(jié)果可知,不管是參照歐盟的EN71-3的標(biāo)準(zhǔn)方法還是參照加拿大SOR/2016-195號(hào)法規(guī)的標(biāo)準(zhǔn)要求,采用天瑞儀器ICP2060T對(duì)玩具中有害重金屬元素的光譜分析,均可完全滿足客戶的測(cè)試要求,可廣泛用于出口玩具的日常檢驗(yàn)方面
江蘇天瑞儀器股份有限公司是具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高科技企業(yè),注冊(cè)資本46176萬。旗下?lián)碛刑K州天瑞環(huán)境科技有限公司、邦鑫偉業(yè)技術(shù)開發(fā)有限公司、深圳市天瑞儀器有限公司、上海貝西生物科技有限公司四家全資子公司和廈門質(zhì)譜儀器儀表有限公司、江蘇國(guó)測(cè)檢測(cè)技術(shù)有限公司兩家控股子公司??偛课挥陲L(fēng)景秀麗的江蘇省昆山市陽澄湖畔。公司專業(yè)從事XRF,光譜、色譜、質(zhì)譜等分析測(cè)試儀器及其軟件的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售。天瑞儀器的發(fā)展得到了中國(guó)各級(jí)政府的大力支持與幫助,現(xiàn)任***常委、十二屆****委員長(zhǎng)張德江,現(xiàn)任***常委、政協(xié)第十二屆全國(guó)**主席俞正聲,時(shí)任***委員、**副總理等各級(jí)領(lǐng)導(dǎo)多次來訪視察工作!
ICP-2060T電感耦合等離子光譜儀可用于汽車產(chǎn)品中重金屬(鎘、鉛、鉻、汞)和其它微量金屬元素(如銅、鐵、鈣等)的檢測(cè)。ICP-2060T電感耦合等離子體單道掃描發(fā)射光譜儀,具有優(yōu)異的分辨率、測(cè)試準(zhǔn)確度與精密度。
性能優(yōu)勢(shì):
全反射消色差光學(xué)系統(tǒng)
采用凹面反射鏡代替凸透鏡作為光學(xué)聚焦元件,解決了不同元素焦點(diǎn)不同而引起的色差問題,同時(shí)提高光學(xué)系統(tǒng)效率。
波長(zhǎng)范圍寬
選擇3600條刻線光柵,波長(zhǎng)范圍可達(dá)190nm-500nm
選擇2400條刻線光柵,波長(zhǎng)范圍可達(dá)190nm-800nm
全自動(dòng)化設(shè)計(jì)
自動(dòng)化程度高,整臺(tái)儀器除了電源開關(guān),儀器所有功能都是通過計(jì)算機(jī)控制,可靠、安全、方便。
氣體流量自動(dòng)控制
進(jìn)樣系統(tǒng)中,載氣、等離子氣、輔氣全部采用先進(jìn)的質(zhì)量流量控制器(MFC)來控制,具有流量連續(xù)可調(diào)、流量穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn),確保了進(jìn)樣系統(tǒng)的穩(wěn)定,為光源的穩(wěn)定提供了堅(jiān)強(qiáng)的**。
先進(jìn)的進(jìn)樣系統(tǒng)
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