正是由于各個行業(yè)對XRF的不同需求,導致了XRF儀器從“單一”走向“專一”。比如應用于糧食行業(yè)重金屬檢測的XRF,雖然需要測試的元素與RoHS檢測的元素一致,但其要求精度更高,因此無法使用RoHS檢測儀去檢測糧食中的重金屬元素。所以,在天瑞儀器2010年上市后,針對各個行業(yè)應用領域,開發(fā)了不同型號的產(chǎn)品,截止目前,天瑞儀器的XRF產(chǎn)品已達幾十種,每個領域幾乎都開發(fā)了二到三款產(chǎn)品,覆蓋低、中、高端,可供該行業(yè)的客戶選擇。例如在RoHS行業(yè)中,天瑞儀器就研制了EDX1800B、EDX1800BS、EDX1800E、 EDX1800BH、EDX4800H等型號,還有便攜式的EXPLORER3000型可用于原位查驗;在貴金屬行業(yè)中公司有EDX600 PLUS、EDX3000、EDX3000 PLUS、EDX6800等產(chǎn)品;而糧食行業(yè)中天瑞儀器也開發(fā)了EDX3200S PLUS、EDX3200S PLUS C、EDXX3200S PLUS D、 EDXX3200S PLUS X等型號;不僅如此,公司還研發(fā)了應用于地礦行業(yè)的EDX3600H系列、應用于石油石化行業(yè)的EDX5500H系列、針對電渡行業(yè)的THick600系列、應用于環(huán)境土壤行業(yè)的EXPLORER9000系列等;還有應用于水泥和耐材等行業(yè)的波散XRF,從固定道的WDX200、WDX400擴展到了順序道的WDX4000等,以及應用于其他行業(yè)的儀器等。
XRF儀器可實現(xiàn)痕量、微量及常量元素分析,現(xiàn)場原位分析以及在線測量等功能。被廣泛應用于RoHS、有害元素檢查、工業(yè)現(xiàn)場成分分析、貴金屬檢測、廢舊金屬回收、地質勘探、環(huán)境監(jiān)測、考古研究、鍍層層厚分析、食品安全監(jiān)測以及生物、化學、藥物等眾多領域中。XRF儀器因其具有測試快速、操作簡便等特點已被各個行業(yè)認可,成為理化實驗室的重要工具。XRF儀器的出現(xiàn)替代了一部分老舊測試方法與設備,提高了各行業(yè)的檢測能力,是野外現(xiàn)場分析和過程控制分析等方面儀器之一,XRF技術的發(fā)展為中國經(jīng)濟快速發(fā)展提供了巨大的助力,我相信未來XRF技術還會有更多更廣的作為被發(fā)現(xiàn)。
新老產(chǎn)品更新?lián)Q代,新市場正在擴展
隨著市場機制的日益完善及國家政策導向的明確,未來幾年,XRF企業(yè)將以老產(chǎn)品更新?lián)Q代、新市場不斷擴展為主要任務,重點圍繞生命科學、農(nóng)業(yè)和食品、材料科學、環(huán)境與能源等直接關系到人類生存和發(fā)展學科和領域的需求。
新修訂的《食品安全法》于2015年10月1日起正式實施,本次修法力度大,制度構建變化多。重點在:擴大食品安全監(jiān)管范圍、明確建立全過程監(jiān)管制度,這就為XRF儀器在食品安全監(jiān)察領域拓展了新的市場。2016年印發(fā)《土壤污染防治行動計劃》,俗稱“土十條”,推進了土壤污染防治立法,建立健全法規(guī)標準體系,也為XRF儀器在環(huán)境檢測領域開啟了新的大門。2018年9月7日,十三屆**會公布立法規(guī)劃,《*共和國糧食安全**法》位于類項目:條件比較成熟、任期內擬提請審議的法律草案,該法案的執(zhí)行也將為XRF儀器在糧食安全領域的使用創(chuàng)造新的機遇。
完全滿足于黃銅成分分析以及其他金屬樣品的成分分析
應用新一代的高壓電源和X光管,提供了產(chǎn)品的可靠性
利用新X光管提高儀器的測試效率,并優(yōu)化產(chǎn)品性能和提高安全防護等級
不添加任何硬件設施既可升級分析功能,方便靈活的隨未來發(fā)展的分析需要增加分析元素及合金種類
采用多參數(shù)的線性回歸方法,使元素間的吸收、排斥效應得到明顯的降低
檢測時間短,可以大大提高工作效率
性能特點
下照式:可滿足各種形狀樣品的測試需求
準直器和濾光片:多種準直器和濾光片的電動切換,滿足各種測試方式的應用
移動平臺:精細的手動移動平臺,方便定位測試點
高分辨率探測器:提高分析的準確性
新一代的高壓電源和X光管:性能穩(wěn)定可靠,實現(xiàn)更高的測試效率
技術指標:
元素分析范圍:硫(S)~鈾(U)
檢出限:1ppm
分析含量:ppm~99.99
重復性:0.1(含量96以上)
穩(wěn)定性:0.1(含量96以上)
環(huán)境溫度:15℃~30℃
電源:交流220V±5V,建議配置交流凈化穩(wěn)壓電源
能量分辨率:160±5eV
樣品腔尺寸:460mm×298mm×98mm
儀器尺寸:550mm×416mm×333mm
儀器重量:45kg
儀器配置:
移動樣品平臺
信噪比增強器
電制冷Si-PIN探測器
信號檢測電子電路
高低壓電源
新型X光管
計算機及噴墨打印機
1. GC-MS 6800用于乘用車內揮發(fā)性有機物(VOCs)的檢測
按照HJ/T 400-2007《車內揮發(fā)性有機物和醛酮類物質采樣測定方法》進行車內空氣中有機物檢測。
(1)樣品采集流程:
將受檢車輛放入采樣環(huán)境艙后,將樣品采集系統(tǒng)的進氣口固定在受檢車輛乘員艙內規(guī)定的采樣點位置,通過采樣導管以適當?shù)姆绞綇某藛T艙引出,不破壞整車的完整與密封性,并連接于乘員艙外的填充柱采樣管,如下圖所示。按HJ/T400-2007《車內揮發(fā)性有機物和醛酮類物質采樣測定方法》采集VOCs樣品,捕集了VOCs類物質的Tenax采樣管利用TD-GC-MS 6800進行分析。
車內VOCs測試樣品采集示意圖
(2)儀器測試條件:
TD 熱解析部分
熱解吸流量: 60mL/min
熱解吸時間: 12min
閥溫度: 260℃
Trap 管冷卻溫度: -10℃
Trap 管加熱溫度: 260℃
接口溫度: 250℃
樣品吸附管溫度: 260℃
傳輸線溫度: 260℃
GC-MS部分
色譜柱:DB-5MS 30m ×0.25mm×0.25μm
程序升溫:50℃(3min)5℃/min 100℃ 20℃/min 200℃
接口溫度: 260℃
分流比: 10:1
載氣: He (≧99.999)
載氣流量: 1.2mL/min
電離方式: EI
電子能量: 70eV
離子源溫度: 220℃
掃描模式: 全掃描
質量范圍: 45~300 amu
檢測器電壓: -900V
本方法對汽車內飾品中的多環(huán)芳烴類物質進行檢測,可對各物質進行有效分離,且重復性好、檢出限低,完全滿足企業(yè)及機構對汽車內飾品中多環(huán)芳烴類物質的檢測與控制。醚(PBDEs)是一系列含溴原子的芳香族化合物。根據(jù)苯環(huán)上溴原子的個數(shù)和位置的不同,醚總共有209種同分異構體。因其獨特的結構性質,醚的用途是作為阻燃劑,在制造過程中被人為添加到復合材料中去,使其不易燃燒。目前,PBDEs已被廣泛用于電子電器設備、自動控制設備,建筑材料和紡織品等商品化產(chǎn)品。在這些產(chǎn)品的制造、使用、循環(huán)回收、或是拋棄的過程中,醚進入到空氣、水、土壤的循環(huán)系統(tǒng)中,對環(huán)境和人類造成極大威脅。
目前常采用索式萃取法(EPA8081)和超聲波萃取法將,醚萃取到容器中,由于塑料產(chǎn)品中本體及復雜的添加劑和助劑也會溶解到萃取劑中,所以還要進行凈化將待測樣品與復雜基質分離。
(1)樣品處理:
提?。簩悠芳羲橹灵L寬約為0.5cm*0.5cm的碎片,混合均勻,準確稱取0.5000g試樣(精確至0.0001g),用甲苯索萃取6小時,用旋轉蒸發(fā)儀將萃取液濃縮至5mL。
凈化:將甲苯提取液置于裝有3g活化硅膠的層析柱中,在硅膠上層裝填一層1cm高的無水硫酸鈉。用40mL甲苯分四次淋洗,流速控制在1~2滴/s。將淋洗液在旋轉蒸發(fā)儀上濃縮至2mL,用緩氮吹至近干,用甲苯定容至10mL,待測。
(2)儀器測試條件:
色譜柱型號:DB-5MS 15m×0.25mm×0.1um
柱流量:1.2mL/min
柱箱升溫程序:100℃(2min)20℃/min 240℃ 30℃/min 310℃(5min)
進樣口溫度:280℃
離子源溫度:280℃
氣質接口溫度:310℃
掃描范圍:100-950amu
進樣方式:不分流,不分流時間1.2min
溶劑切除時間:3min
醚標準品溶液TIC圖(2mg/L)
醚各組分名稱、保留時間及特征離子
本方法利用GC-MS 6800測試汽車配件中醚的含量,重現(xiàn)性好,峰面積RSD≤4.2,保留時間RSD≤0.5;分析時間短,整個分析時間只用了15min,適用于汽車配件中醚的分析。
LC-310 高效液相色譜儀
LC-310高效液相色譜儀適用于分析高沸點、不易揮發(fā)的、受熱不穩(wěn)定易分解的、分子量大、極性不同的有機化合物、生物活性物質和多種天然產(chǎn)物、合成和天然的高分子化合物等,可用于汽車配件中醛酮類有機化合物、鄰苯二甲酸鹽等含量的測定。LC-310高效液相色譜儀是天瑞儀器的一款高靈敏度、高分辨率、高可靠性的高效液相色譜儀,LC- 310采用先進的并聯(lián)泵頭及單向閥設計理念,融合了當今世界上先進的制造應用經(jīng)驗,使得用戶在各種使用條件下都可以保證輸液的精、脈動等性能指標,具備小系統(tǒng)死體積,工作能力可獲得100的提高。
性能優(yōu)勢
數(shù)字化電腦智能全控液相色譜儀
往復式雙柱塞并聯(lián)泵。更加穩(wěn)定可靠,使用壽命更長
外型新穎,操作方便,體現(xiàn)人性化
各項性能指標優(yōu)異,媲美國外流行機種
檢測器光路系統(tǒng)采用精密定位結構和熱隔離安裝技術,具有精度高,偏移小和穩(wěn)定時間短的特點
零部件均采用世界先進的數(shù)控加工
技術指標
高壓輸液泵基本技術指標:
流量范圍:(0.001~9.999)mL/min(以0.001mL/min步長調節(jié)流量)
流量設定值誤差:Ss≤0.5(1.0mL/min、5~10MPa、水、室溫)
流量穩(wěn)定性誤差:SR≤0.3
流量重復性:RSD<0.06
壓力脈動:≤0.1MPa(流量1mL/min,壓力5~10MPa)
工作壓力:42MPa
泵的密封性壓力:42MPa、時間為10min、壓力降<0.5MPa
紫外可見光檢測器基本技術指標:
波長范圍:(190~680)nm
光譜帶寬:8nm
波長示值誤差:≤±1nm
波長重復性:優(yōu)于0.1nm
基線噪音:≤±0.75×10-5(靜態(tài))
基線漂移:≤±1×10-4(靜態(tài))
基線噪音:≤±2×10-5Au(動態(tài))
基線漂移:≤±2×10-4Au(動態(tài))
小檢測量:1×10-8g/mL(萘的甲醇溶液)
外形尺寸:450mm×300mm×160mm(長×寬×高)
儀器配置
等度液相色譜儀
高壓輸液泵
紫外可見光檢測器
手動進樣閥
色譜工作站
色譜柱
二元高壓梯度液相色譜儀
高壓輸液泵
紫外可見光檢測器
手動進樣閥
色譜工作站
色譜柱
靜態(tài)混合器
應用實例
1. LC-310高效液相色譜儀用于汽車材料中醛酮類有機化合物的檢測
醛酮組分主要是指甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、、、丁醛、甲基丙烯醛、苯甲醛、戊醛、甲基苯甲醛、環(huán)己酮、己醛等化合物的總稱。醛酮類物質主要存在于汽車內部裝飾選用的真皮、電鍍、油漆、塑料裝飾件以及保溫防寒和隔音等材料。醛酮類物質會從材料中慢慢釋放出來,對人體有潛在的危害性。我國室內空氣質量標準(GB 18883-2002)提出甲醛的空氣質量限值濃度為0.10mg/m3,乙醛的空氣質量限值濃度為0.05mg/m3,丙烯醛的空氣質量限值濃度為0.05mg/m3。
(1)參考標
HJ/T 400-2007《車內揮發(fā)性有機物和醛酮類物質采樣測定方法》
DBJ 440100/T 74-2010《空氣質量羰基化合物的測定DNPH(肼)化高效液相色譜分析法》
GB/T 27630-2011《乘用車內空氣質量評價指南》
(2)檢測原理
選擇填充了涂漬DNPH硅膠的填充柱采樣管,采集一定體積的車內空氣樣品,樣品中的醛酮組分保留在采樣管中。醛酮組分在強酸作為催化劑的條件下與涂漬于硅膠上的DNPH反應,按照下面的反應式生成穩(wěn)定有顏色的腙類物:
式中R和R1是烷基或芳香基團(酮)或氫原子(醛)。使用高效液相色譜儀(配置紫外或二極管陣列檢測器)檢測,以保留時間定性,峰面積(峰高)定量。
(3)檢測流程
利用采樣泵將車內空氣中的醛酮富集在DNPH采樣管中,然后用乙腈將采樣管中的醛酮與DNPH反應后的物質洗脫出來,并定容,用0.45μm有機膜過濾
(4)儀器設備與試劑
-310配紫外檢測器
DNPH采樣管(可采購商品也可自制)
已填充了涂漬DNPH硅膠的采樣管,確保每批采樣管的空白驗證滿足以下要求:
甲醛小于0.15μg/管;
乙醛小于0.10μg/管;
丙酮小于0.30μg/管;
其它物質小于0.10μg/管。
臭氧去除裝置(可采購商品也可自制)
恒流大氣采用器:流量在50mL/min至1000mL/min,范圍可調,流量穩(wěn)定。
乙腈:色譜純
DNPH(2,4-肼):分析純
(5) 檢測條件
色譜柱:C18(250*4.6mm,5μm)
流動相:乙腈/水=60/40(體積比)
波長:360nm
流速:1.0mL/min
柱溫:30℃
進樣量:20μl
LC-310測試醛類物質色譜圖
三、涂覆層厚度測試
汽車涂層是涂層復
http://